無(wú)錫雙瑞研制了六氟磷酸鋰電池材料干燥機(jī)。本新型技術(shù)涉及鋰電池電解質(zhì)分離純化領(lǐng)域，采用氮?dú)鈮簽V和脈沖真空低溫干燥法脫除六氟磷酸鋰粗產(chǎn)品中的HF和雜質(zhì)時(shí)存在的主要問(wèn)題，提供一種高效、安全、生產(chǎn)連續(xù)好的六氟磷酸鋰純化干燥專用裝置。
六氟磷酸鋰電池材料干燥機(jī) 工作原理
六氟磷酸鋰純化錐形過(guò)濾洗滌干燥機(jī)為筒錐式結(jié)構(gòu)，在圓筒體和下部錐體上設(shè)置有加熱夾套，可對(duì)物料進(jìn)行加熱或冷卻，在多功能機(jī)內(nèi)部設(shè)置有空心軸和變角度變導(dǎo)程空心螺旋攪拌裝置攪拌，對(duì)物料進(jìn)行攪拌和提升，在出料時(shí)推出物料。在下部錐體內(nèi)設(shè)置有結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的圓錐形過(guò)濾裝置，在設(shè)備底部有特殊設(shè)計(jì)的快開(kāi)出料裝置或氣動(dòng)出料球閥。
在反應(yīng)階段，反應(yīng)物料從頂部加入，攪拌結(jié)構(gòu)可使物料在機(jī)內(nèi)得到均勻的攪拌，并通過(guò)筒體夾套、錐體夾套及空心軸、空心螺旋葉的同時(shí)加熱或冷卻，使物料在機(jī)內(nèi)充分反應(yīng)。在過(guò)濾階段，本機(jī)可使物料在機(jī)內(nèi)通過(guò)加壓或抽真空過(guò)濾濾干，并加入洗滌液，使物料在機(jī)內(nèi)進(jìn)行多次自動(dòng)再漿洗滌，達(dá)到洗滌要求后再壓干。在干燥階段，筒體夾套、錐體夾套、空心軸、空心螺帶同時(shí)對(duì)物料進(jìn)行加熱并在頂部抽真空，對(duì)物料進(jìn)行真空密閉低溫干燥，干燥后自動(dòng)密閉出料。
六氟磷酸鋰純化錐形過(guò)濾洗滌干燥機(jī) 技術(shù)改進(jìn)
(1) 結(jié)晶母液、六氟磷酸鋰晶體密封過(guò)濾，高效分離，有效降低雜質(zhì)金屬離子含量。
常規(guī)熱干燥法被普遍采用，但是該方法干燥晶體的時(shí)間較長(zhǎng)，且存在干燥不好等缺陷，產(chǎn)品中的HF不能有效、快速地去除，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)過(guò)濾提純所得的六氟磷酸鋰產(chǎn)品純度大于99.9%，且此工藝安全性高，母液能回收利用，成本較低。
(2) 全密閉操作，在氮?dú)庹龎罕Ｗo(hù)下進(jìn)行操作。
六氟磷酸鋰遇水極易分解，由于其吸濕性強(qiáng)，在空氣中極易分解，其制備條件要求也就很苛刻，這要求在六氟磷酸鋰的生產(chǎn)過(guò)程工況涉及高純、低溫、無(wú)水無(wú)塵等條件，因此，體系內(nèi)所有過(guò)程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。優(yōu)選的惰性氣體為氮?dú)?，在體系內(nèi)部充滿氮?dú)?，保證系統(tǒng)內(nèi)為正壓，可有效阻止空氣與產(chǎn)品接觸。
(3) 在干燥過(guò)程中，采用多區(qū)間多溫度加熱；干燥初期，采用低溫、緩慢加熱，去除晶體表面殘余酸；縮減后期高熱干燥區(qū)段時(shí)間，有效分離游離酸，將LiPF6的分解程度降到zui低。
(4) 干燥后期采用氮?dú)饷}沖真空干燥方式，使得LiPF6晶體干燥時(shí)間縮短，干燥均勻，提高干燥效率及品質(zhì)，且干燥完成后干燥倉(cāng)內(nèi)不積料，不堵料。
物料在錐形筒體內(nèi)被強(qiáng)制加熱，使物料作不規(guī)則往復(fù)運(yùn)動(dòng)時(shí)完成物料同加熱螺帶及筒壁的熱交換，在真空狀態(tài)下短時(shí)間內(nèi)達(dá)到混合干燥的目的。新型的脈沖混合設(shè)計(jì)，利用高壓氮?dú)鉀_擊物料迅速混合，物料的混合更加快速和均勻，快速去除產(chǎn)物晶體內(nèi)部的酸和少量表面殘酸。相較傳統(tǒng)熱干燥法，在同等干燥程度下氮?dú)饷}沖真空干燥可大大縮短干燥時(shí)間，同時(shí)降低產(chǎn)品中游離酸的含量，有效除去夾雜的HF，提高產(chǎn)品質(zhì)量，更有利于生產(chǎn)操作。
(5) 六氟磷酸鋰的熱穩(wěn)定性比其它鋰鹽差，60℃下可少量分解為L(zhǎng)iF和PF5，但為了促使晶體內(nèi)部的游離酸揮發(fā)，在干燥后期采用短時(shí)間的較高溫度烘干，所以在游離酸指標(biāo)達(dá)到要求后進(jìn)行快速冷卻，以縮減高溫區(qū)對(duì)不溶物的影響。
(6) 熱源、冷源都采用精準(zhǔn)控溫的導(dǎo)熱油模溫機(jī)。
熱油模溫機(jī)獲得低壓高溫?zé)峤橘|(zhì)，調(diào)節(jié)方便，供熱均勻，可以滿足精準(zhǔn)的工藝溫度；導(dǎo)熱油溫度大于80℃時(shí)，必須與空氣隔離，否則導(dǎo)熱油會(huì)被急劇氧化而變質(zhì)。導(dǎo)熱油是易燃物，設(shè)置有效的防火滅火措施。
(7) 采用氣干式雙端面機(jī)械密封。
用“氣體阻塞”替代傳統(tǒng)的“液體阻塞”原理，即用帶壓密封氣替代帶壓密封液，保證工藝介質(zhì)實(shí)現(xiàn)“零逸出”；整套密封非接觸運(yùn)行，其功率消耗僅為傳統(tǒng)雙端面密封的5%，使用壽命比傳統(tǒng)密封長(zhǎng)5倍以上；結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的輔助系統(tǒng)，保證工藝介質(zhì)不受污染及工藝介質(zhì)不向大氣泄漏，擺脫了傳統(tǒng)雙端面機(jī)械密封對(duì)冷卻水、油系統(tǒng)的依賴。密封氣采用工業(yè)氮?dú)饣蚬I(yè)儀表風(fēng)，其壓力高于介質(zhì)0.15～0.2MPa。
(8) 自動(dòng)化控制系統(tǒng)，智能檢查設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和物料的干燥程度；無(wú)需人工操作頻繁連接設(shè)備管線，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，使用熱氮?dú)鉃槠湮锪吓c空氣隔絕，使產(chǎn)品酸度保持穩(wěn)定，由于因?yàn)槿堂荛]輸送，所以產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定操作更加安全便利。
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